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PCM微膠囊的物理表征

發(fā)布于:2022-08-17
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PCM微膠囊的物理、熱性能、化學(xué)和機械性能受微膠囊化過程中的原材料和合成工藝的顯著影響。由于這些性能對PCM微膠囊的應(yīng)用非常重要,因此對物理、熱、化學(xué)和機械性能的精確定量和表征的需求不斷增加。


PCM微膠囊的物理表征

尺寸分布

傳統(tǒng)上,微膠囊的尺寸分布通過兩種方法進(jìn)行分析:粒度分析儀(PSA)和觀察統(tǒng)計。對于PSA,首先將微膠囊分散在合適的介質(zhì)中,然后使用激光粒度分析儀檢測微膠囊的粒度分布。Abadi等人使用英國馬爾文儀器公司的動態(tài)光散射分析設(shè)備獲得微膠囊尺寸分布[122]。e分析結(jié)果表明,所有微膠囊樣品的尺寸分布曲線均呈現(xiàn)單峰,近似于正態(tài)分布曲線。

發(fā)現(xiàn)隨著芯材料(正十六烷)量的增加,平均粒徑從145nm增加到200nm。為了進(jìn)行觀察統(tǒng)計,使用掃描電鏡(SEM)和光學(xué)顯微鏡(OM)隨機拍攝多個微膠囊的圖像,然后通過測量每個微膠囊的直徑統(tǒng)計確定尺寸分布。Sun等人將SEM顯微照片與Image Pro分析軟件相結(jié)合,分析微膠囊的粒度分布[118]。通過測量200多個微膠囊,發(fā)現(xiàn)其粒徑范圍為10μm至74μm,平均直徑為42.77μm。Wang等人測量并分析了來自SEMand OM圖像的300個微膠囊的直徑,獲得了121.66μm的平均直徑[119]。


生產(chǎn)比率

在多晶聚合物的微膠囊化過程中,并非所有的多晶聚合物都被殼包裹。生產(chǎn)比率通常用于評估原材料的轉(zhuǎn)化率,其定義為微膠囊質(zhì)量與核殼材料總質(zhì)量的比率。is參數(shù)由許多因素決定,包括核殼比、乳化液濃度和攪拌速率。Xu等人,預(yù)處理的段落n@PMMA使用氧化還原引發(fā)劑的微膠囊[61]。當(dāng)對苯二甲酸濃度低于70%時,微膠囊的生產(chǎn)率高于95%。Roy等人發(fā)現(xiàn),生產(chǎn)比率與交聯(lián)劑戊二醛(GTA)的含量無關(guān)[120]。然而,將殼聚糖(CH)與B型明膠(GB)的生物聚合物比例從1.3提高到1.5,或?qū)⒑藲け葟?.75降低到2.50,可能會導(dǎo)致更高的生產(chǎn)率


封裝效率

定義為芯質(zhì)量與殼質(zhì)量之比(或微膠囊),反映了微膠囊中的核心內(nèi)容物。然而,很難直接測量單個微膠囊的核和殼的質(zhì)量。因此,封裝效率通常通過使用參考文獻(xiàn)[99、101、121]計算PCM微膠囊的近期熱量與純PCM的近期熱量之比來評估,如等式(1)和(2)所示

計算PCM微膠囊的近期熱量與純PCM的近期熱量之比

ΔHmicrocapsules是含有多晶種聚合物的微膠囊的潛熱,ΔHPCMs是純多晶種化合物的潛熱。ΔHm,微囊和ΔHc,微囊分別是微囊熔融和結(jié)晶的最晚溫度;ΔHm,PCMs和ΔHc,pcm分別是純PCMs的熔融潛熱和結(jié)晶潛熱。當(dāng)出現(xiàn)過冷現(xiàn)象時,等式(1)和(2)略有不同。根據(jù)等式(1),Zhang等人獲得了最高的封裝對苯二甲酸乙二醇酯含量,為89.5%[121]。Zhang等人制備了含有正二十烷核和ZrO2殼的微膠囊[101]。研究發(fā)現(xiàn),通過將核殼質(zhì)量比從1:1改為2:3,可以將包封率從52.43%提高到61.98%


平滑度、尺寸和形狀以及殼的厚度

光學(xué)顯微鏡(OM)、掃描電鏡(SEM)和透射電鏡(TEM)是表征微膠囊形態(tài)的最常用技術(shù)。由于PCMS的微膠囊化對原料、添加劑和合成條件敏感,因此獲得的微膠囊可以具有各種平滑度、尺寸和形狀。圖5(a)顯示了具有光滑和致密表面的微膠囊的圖像。然而,如圖5(b)所示,OM經(jīng)濟且易于操作,但與其他兩種技術(shù)相比,其磁性相對較低。與OM相比,SEM具有更高的分辨率,可準(zhǔn)確測量微膠囊殼的厚度(見圖5(c))。與SEM和TEM相比,OM可以提供微膠囊的真彩色圖像。在自然光下觀察到的微囊圖像如圖5(d)所示,表明n-octadecane@PMMAmicrocapsules是透明的。

微膠囊的圖像

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