氙燈測(cè)試作為一種加速老化測(cè)試方法，在高分子材料的測(cè)試中得到了廣泛使用。
目前，市場(chǎng)上主要有旋轉(zhuǎn)鼓式和平板式兩類(lèi)老化測(cè)試設(shè)備。在這兩類(lèi)氙燈試驗(yàn)箱中，所有被測(cè)樣品的測(cè)試條件是否一致？是人們比較關(guān)心的問(wèn)題。本文主要研究?jī)煞N不同類(lèi)型的氙燈試驗(yàn)箱一旋轉(zhuǎn)鼓式氙燈試驗(yàn)箱和更先進(jìn)的平板式氙燈試驗(yàn)箱是如何達(dá)到均勻的測(cè)試條件的。
測(cè)試是通過(guò)對(duì)某些材料的相同樣品進(jìn)行多次、重復(fù)的老化測(cè)試來(lái)獲得數(shù)據(jù)的。試驗(yàn)采用了4種不同的材料：聚苯乙烯、藍(lán)羊毛L2、藍(lán)羊毛L4以及汽車(chē)面漆涂料，這些材料都是在一些標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定用于校驗(yàn)氙燈試驗(yàn)箱的標(biāo)準(zhǔn)參考材料。曝曬條件按照SAEJ2527，SAEJ2412以及AATCC16等標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的測(cè)試條件，一共有6家獨(dú)立實(shí)驗(yàn)室參與了這一試驗(yàn)。
測(cè)試結(jié)果表明，各種不同材料的樣品在同一試驗(yàn)箱（旋轉(zhuǎn)鼓式氙燈試驗(yàn)箱或平板式氙燈試驗(yàn)箱）內(nèi)的測(cè)試誤差范圍為±3%±13%之間。
歷史上，早期氙燈耐候和耐光試驗(yàn)設(shè)備多被設(shè)計(jì)成在試驗(yàn)箱的中心安放一支氙燈燈管、四周是圍繞光源旋轉(zhuǎn)的樣品架(參見(jiàn)圖1)，此類(lèi)樣品安裝架經(jīng)常被稱作“旋轉(zhuǎn)鼓”。近些年推出了平板式的氙燈試驗(yàn)箱(參見(jiàn)圖2)。
所有氙燈試驗(yàn)箱的一個(gè)設(shè)計(jì)目的都是希望在試驗(yàn)箱內(nèi)形成一個(gè)光強(qiáng)、溫度以及濕度絕對(duì)一致的環(huán)境。然而，實(shí)際上并不可能獲得絕對(duì)的均勻性。為了提高均勻性，通常需要在測(cè)試過(guò)程中輪換樣品的曝曬位置。
旋轉(zhuǎn)鼓式氙燈試驗(yàn)箱確實(shí)可以自動(dòng)地在燈管的水平方向輪換樣品的曝曬位置，然而。卻不能在垂直方向上對(duì)光強(qiáng)、溫度和濕度的不均勻性進(jìn)行補(bǔ)償。平板式氬燈試驗(yàn)箱則需要定期手工輪換樣品位置，利用本文介紹的輪換方法每天只需要1min的時(shí)間。
先前的研究證明。旋轉(zhuǎn)鼓式氙燈試驗(yàn)箱和平板式氙燈試驗(yàn)箱對(duì)不同材料（如塑料、涂料、紡織品。印刷油墨等）的老化模式和等級(jí)是基本一致的。但在同一設(shè)備中，不同位置的測(cè)試條件的均勻性如何？
本文主要通過(guò)將不同材料的樣品分別放在兩類(lèi)測(cè)試箱內(nèi)進(jìn)行均勻性測(cè)試來(lái)研究這個(gè)問(wèn)題。
老化均勻性測(cè)試是將多個(gè)相同樣品放在同一試驗(yàn)箱內(nèi)進(jìn)行測(cè)試。并對(duì)每個(gè)樣品的老化程度進(jìn)行測(cè)量。根據(jù)測(cè)試室大小的不同，重復(fù)樣品的數(shù)量多達(dá)9~108個(gè)。
下面將分別就材料，試驗(yàn)箱類(lèi)型、樣品安裝、曝曬條件、老化評(píng)估以及參與研究的實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行具體闡述。
3.1樣品材料
采用了3種不同類(lèi)型的材料：聚苯乙烯塑料、藍(lán)羊毛（兩種規(guī)格）和汽車(chē)面漆。為了保證研究的代表性和廣泛性，試驗(yàn)中選擇的材料都是標(biāo)準(zhǔn)的參考材料，同時(shí)這幾種材料的材質(zhì)差異較大，涵蓋了塑料、紡織和涂料。
(1)聚苯乙烯
聚苯乙烯是汽車(chē)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)SAE J1960和SAE J1885中規(guī)定的用于測(cè)試透明塑料光穩(wěn)定性的標(biāo)準(zhǔn)材料，其老化模式為黃變。該材料對(duì)溫度和光強(qiáng)的變化敏感。樣品尺寸為50mm×75mm.厚度為3mm。樣品生產(chǎn)商為T(mén)est Fabrics公司，測(cè)試所用樣品來(lái)自批號(hào)6。
(2)藍(lán)羊毛L2
藍(lán)羊毛L2是AATCC TM16州中要求的日曬色牢度的標(biāo)準(zhǔn)參考材料之一。老化模式為褪色，該材料對(duì)溫度、相對(duì)濕度和光強(qiáng)的變化敏感。樣品尺寸為50mm×100mm。生產(chǎn)商為AATCC,測(cè)試所用樣品來(lái)自批號(hào)8。
(3)藍(lán)羊毛L4
藍(lán)羊毛L2是AATCC TM16中要求的日曬色牢度的標(biāo)準(zhǔn)參考材料之一。它比L2的顏色更深且日曬色牢度更好，L4的色牢度為L(zhǎng)2的4倍。樣品尺寸為50mm×100mm。生產(chǎn)商為AATCC，測(cè)試所用樣品來(lái)自批號(hào)5。
(4)汽車(chē)面漆
汽車(chē)面漆采用由BASF涂料公司生產(chǎn)Alkyd-Melamine。實(shí)驗(yàn)室樣板制備時(shí)，將其涂覆在鋼板表面的灰色底涂上。它是VDA621-430透明面漆抗龜裂測(cè)試方法中推薦使用的參考材料，這種材料類(lèi)似于汽車(chē)面漆，但它會(huì)在相對(duì)較短的時(shí)間內(nèi)發(fā)生龜裂向。該材料對(duì)溫度、光強(qiáng)和潮濕時(shí)間敏感。樣品尺寸為50mm×100mm×0.8mm。
3.2氙燈試驗(yàn)箱類(lèi)型
(1)旋轉(zhuǎn)鼓式氙燈試驗(yàn)箱
旋轉(zhuǎn)鼓式氙燈試驗(yàn)箱在第一次世界大戰(zhàn)后開(kāi)始使用。本試驗(yàn)選擇美國(guó)Atlas公司制造的Ci5000、Ci4000、Ci65A型老化試驗(yàn)箱。原因是這些型號(hào)設(shè)備在行業(yè)內(nèi)使用較普遍，且Ci5000.Ci4000是最新型。每個(gè)型號(hào)的試驗(yàn)箱都可以控制光強(qiáng)、黑板溫度、箱內(nèi)空氣溫度和相對(duì)濕度。其中溫度和相對(duì)濕度的控制是專利設(shè)計(jì)的。上述設(shè)備的樣品架是20世紀(jì)80年代為提高光強(qiáng)的均勻性而引入的3層樣品架。試驗(yàn)中一共采用了5臺(tái)不同的試驗(yàn)箱：1臺(tái)Ci5000，一臺(tái)Ci4000，3臺(tái)Ci65A。
(2)平板式氙燈試驗(yàn)箱
本試驗(yàn)采用的試驗(yàn)箱是美國(guó)Q-Lab公司生產(chǎn)的Q-Sun Xe-3-HS式氙燈試驗(yàn)箱。該試驗(yàn)箱可控制試驗(yàn)的全部參數(shù)一光強(qiáng)、黑板溫度、箱內(nèi)溫度和相對(duì)濕度。試驗(yàn)箱采用3支氙燈。電源控制系統(tǒng)和光強(qiáng)系統(tǒng)控制都是Q-Lab公司的專利設(shè)計(jì)。試驗(yàn)箱內(nèi)的反射墻及光源反射系統(tǒng)能盡可能地均勻輻照光并再現(xiàn)自然浸射光。試驗(yàn)箱的溫度控制和相對(duì)濕度控制也是專利設(shè)計(jì)的。試驗(yàn)同樣采用5臺(tái)氙燈試驗(yàn)箱。
3.3樣品安裝
(1) 旋轉(zhuǎn)鼓式氙燈試驗(yàn)箱
在旋轉(zhuǎn)鼓式試驗(yàn)箱的垂直方向有上、中、下位置放置3層樣品架，每層樣品架可放置3個(gè)試樣，共可放置9個(gè)試樣。如樣品超過(guò)9個(gè)，則橫向依次在轉(zhuǎn)鼓的相應(yīng)位置安裝。聚苯乙烯、汽車(chē)面漆為無(wú)背板安裝，藍(lán)羊毛則根據(jù)AATCC TM16的推薦，用白卡紙作為背襯材料安裝。
(2)平板式氙燈試驗(yàn)箱
樣品安放在4個(gè)小式樣品盤(pán)中，每個(gè)樣品盤(pán)最多可放置14塊50mm×100mm的試樣，然后將小式樣品盤(pán)再放置到試驗(yàn)箱中。聚苯乙烯、汽車(chē)面漆為無(wú)背板安裝。藍(lán)羊毛則根據(jù)AATCC TM16的推薦，用白卡紙作為背襯材料安裝，然后放置于紡織品樣品架上。
平板式試驗(yàn)箱推薦樣品定期輪換位置。實(shí)驗(yàn)中，我們將一套樣品定期換位而另一套樣品則固定不動(dòng)。以研究位置輪換對(duì)測(cè)試均勻性的影響。圖4中的1、2、3、4表示某樣品在第1天、第2天、第3天、第4天的不同位置。在整個(gè)測(cè)試過(guò)程中，樣品安照上述步驟每天進(jìn)行一次輪換。每天所花費(fèi)的時(shí)間僅為1min。因藍(lán)羊毛L2d總曝曬時(shí)間只有20-24h，所以要求移動(dòng)兩次位置。
此外，還有另外一些輪換的方法，其中某些方法或許可以得到更好的均勻性。本文中不再介紹，但我們有興趣繼續(xù)研究。
3.4測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)及測(cè)試循環(huán)
(1)SAE J2527
該標(biāo)準(zhǔn)由美國(guó)汽車(chē)工程師協(xié)會(huì)(SAE)制訂，用于測(cè)試汽車(chē)外飾件材料，SAEJ2527是SAEJ1960的替代標(biāo)準(zhǔn)。SAEJ2527要求采用配有“紫外延展”過(guò)濾器，得到的光譜中有比地球表面自然光照中的紫外光波長(zhǎng)更短的紫外光，原因是這種短波紫外光可以加速老化的速率。測(cè)試循環(huán)包括光照周期和暗周期以及潮濕和干燥周期，光強(qiáng)控制點(diǎn)為340nm。表1為該標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的測(cè)試循環(huán)。
(2)SAE J2412
該標(biāo)準(zhǔn)用于測(cè)試汽車(chē)的內(nèi)飾材料，SAEJ2412是SAEJ1885的替代標(biāo)準(zhǔn)。SAEJ2412同樣要求采用配有“紫外延展”過(guò)濾器的氙燈來(lái)產(chǎn)生地球表面一般沒(méi)有的短波紫外光。測(cè)試循環(huán)包括光照周期、暗周期，沒(méi)有水噴淋循環(huán)。光強(qiáng)控制點(diǎn)為340nm。表2為該標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的測(cè)試循環(huán)。
(3)AATCC TM16
該標(biāo)準(zhǔn)由美國(guó)AATCC協(xié)會(huì)制訂，用于紡織品測(cè)試。AATCC TM16要求采用配有窗玻璃過(guò)濾器的氙燈來(lái)模擬產(chǎn)生透過(guò)標(biāo)準(zhǔn)窗玻璃的陽(yáng)光光譜。光強(qiáng)控制點(diǎn)為420nm。表3為該標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的測(cè)試循環(huán)。
(4)曝曬時(shí)間
根據(jù)不同材料決定曝曬時(shí)間。性能最差的材料(如藍(lán)羊毛L2)曝曬時(shí)間最短，耐候性好的（如汽車(chē)面漆）曝曬時(shí)間可長(zhǎng)達(dá)500h?？傊?，測(cè)試時(shí)間應(yīng)確保材料取得有效的老化，但不需作過(guò)度的老化。
3.5老化測(cè)量
(1)顏色測(cè)量
聚苯乙烯和藍(lán)羊毛要求初始的和最終的顏色測(cè)量。顏色測(cè)試按ASTM D2244的要求進(jìn)行，測(cè)量使用積分球式分光光度計(jì)，并采用：CIELAB顏色體系，D65光源：10°視角：鏡面光包含(SC)和紫外光包含（請(qǐng)確認(rèn)）。用△b*表示塑料的黃變、用△E*表示藍(lán)羊毛的褪色。
由于聚苯乙烯是透明的材料，所以顏色測(cè)量時(shí)需襯有白色的校準(zhǔn)板。同樣，藍(lán)羊毛為織物，測(cè)量時(shí)需加襯另一塊藍(lán)羊毛。此外，藍(lán)羊毛是有方向性的，測(cè)試色差時(shí)，取90°夾角的兩次測(cè)量的平均值。測(cè)試前，藍(lán)羊毛測(cè)試樣品應(yīng)在標(biāo)準(zhǔn)條件下放置4h。
(2)龜裂
汽車(chē)面漆每天應(yīng)進(jìn)行多次的裂紋檢測(cè)。當(dāng)樣品表面的裂紋達(dá)到10條時(shí)，應(yīng)取出該樣品并記錄老化時(shí)間。其余樣品則繼續(xù)測(cè)試，直到所有被測(cè)樣品出現(xiàn)10條裂紋。
3.6參與研究的實(shí)驗(yàn)室
共有6家實(shí)驗(yàn)室參與本次研究，其中3家為涂料制造商實(shí)驗(yàn)室、2家為通過(guò)A2LA認(rèn)證的獨(dú)立實(shí)驗(yàn)室、1家為儀器生產(chǎn)商實(shí)驗(yàn)室。這6家實(shí)驗(yàn)室都有多年的氙燈測(cè)試經(jīng)驗(yàn)。
3.7試驗(yàn)結(jié)果
表4為25組不同測(cè)試數(shù)據(jù)的匯總，列明了材料、測(cè)試方法、試驗(yàn)箱類(lèi)型、測(cè)試編號(hào)、樣品數(shù)量、測(cè)試時(shí)間和測(cè)試實(shí)驗(yàn)室代號(hào)（出于保密原因，實(shí)驗(yàn)室用代碼表示）。
表5列出了所有25組均勻性測(cè)試結(jié)果的數(shù)據(jù)。均勻性的數(shù)學(xué)表示為±2CV（加權(quán)變異系數(shù)）。其中，
根據(jù)材料類(lèi)型和曝曬條件的不同，旋轉(zhuǎn)鼓式老化機(jī)的結(jié)果誤差在±3%~±13%之間，平板式氙燈試驗(yàn)箱的結(jié)果誤差在±3%~±8%之間。
對(duì)某些樣品而言，平板式試驗(yàn)箱的均勻性好于旋轉(zhuǎn)鼓式試驗(yàn)箱，而某些樣品則反之。
在平板式試驗(yàn)箱中，樣品定期輪換的測(cè)試結(jié)果的均勻性要好于樣品位置固定時(shí)的測(cè)試，這也是我們推薦定期輪換位置的原因。
材料在氙燈試驗(yàn)箱中的老化均勻性是好的，但仍然存在一定的偏差。所以，當(dāng)我們要在不同材料的相對(duì)耐久性能方面做出精確的結(jié)論時(shí)，筆者推薦無(wú)論是旋轉(zhuǎn)鼓式試驗(yàn)箱還是平板式試驗(yàn)箱8)，每個(gè)材料應(yīng)至少測(cè)試3個(gè)以上的樣品，取其平均值，且測(cè)試過(guò)程中定期輪換樣品位置。